微結(jié)構(gòu)用于描述金屬材料的主要特征，它在很大程度上決定了產(chǎn)品的性質(zhì)和性能。 微觀分析是材料科學(xué)的基本技術(shù)，以研究其狀態(tài)和對(duì)材料特性的影響。 為了通過金相技術(shù)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行最佳的描述，合適的樣品制備起到了核心作用。

微觀結(jié)構(gòu)的重要性及其分析

無論是懸索橋的鋼纜、渦輪機(jī)的葉片還是人體的人工髖關(guān)節(jié)，所有產(chǎn)品都有一個(gè)共同點(diǎn)：它們的特性不僅僅來自材料及其化學(xué)成分，而是來自內(nèi)部結(jié)構(gòu)的特殊排列。這是指材料的微觀結(jié)構(gòu)，微觀結(jié)構(gòu)可以由不同的成分組成，如晶粒、晶界、沉淀或雜質(zhì)。許多材料性能取決于這種微觀結(jié)構(gòu)，例如鋼纜的強(qiáng)度或渦輪葉片在極端操作條件下的長期穩(wěn)定性。

金相學(xué)是研究微觀結(jié)構(gòu)的最重要方法之一，它允許通過定性和定量分析方法對(duì)整個(gè)微觀結(jié)構(gòu)以及單個(gè)成分進(jìn)行微觀可視化。金相學(xué)的一個(gè)重要組成部分和中心作用是樣品制備，這取決于材料的類型、條件以及檢驗(yàn)方法。如果準(zhǔn)備不足或執(zhí)行不當(dāng)，后續(xù)檢查可能會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果和對(duì)材料性能的錯(cuò)誤評(píng)估。因此，了解具有特定材料要求的合適試樣制備標(biāo)準(zhǔn)并正確實(shí)施尤為重要。以下將解釋金相制備的基本程序，并以鈦為例闡明具體材料要求的明確細(xì)節(jié)。

適當(dāng)?shù)臉悠分苽浼捌涮魬?zhàn)

圖1顯示了樣品制備過程，包括以下步驟：樣品切片和切割、樣品安裝、研磨和拋光，最后對(duì)樣品進(jìn)行蝕刻。每個(gè)單獨(dú)的步驟都是相關(guān)的，并且會(huì)影響制備的金相截面的后續(xù)質(zhì)量。

圖1 金相制備方法的示意圖

第一步是確定從整個(gè)零件上移除一個(gè)截面，有計(jì)劃的調(diào)查研究將在該截面上進(jìn)行，因?yàn)樵谠S多情況下，關(guān)注的不是整個(gè)零件及其微觀結(jié)構(gòu)，而是特定區(qū)域。對(duì)于通過機(jī)械切割方法進(jìn)行的拆卸，建議使用濕磨料切割機(jī)，包括工件的主動(dòng)冷卻。這減少了輸入工件的熱量，防止了不必要的微觀結(jié)構(gòu)變化，并沖洗掉了磨損的顆粒。切割鈦時(shí)，通常使用碳化硅和合成樹脂粘結(jié)制成的切割輪。

第一步是確定從整個(gè)部分的整個(gè)部分的去除，在其上，這些部分將在許多情況下進(jìn)行，而不是整個(gè)部分，并且其微觀結(jié)構(gòu)是感興趣的，而是只有一個(gè)特定的區(qū)域。為了通過機(jī)械切割方法去除，推薦使用包括工件的主動(dòng)冷卻的濕磨削切割機(jī)。這將輸入的熱量減少到工件中，防止不希望的微觀結(jié)構(gòu)改變并沖洗擦除磨損的顆粒。對(duì)于切割鈦，通常使用碳化硅與合成樹脂鍵合的截止輪。

在樣品切片和切割后，將零件以正配合嵌入合成樹脂基體中。這種嵌入簡化了進(jìn)一步的試樣處理，便于制備機(jī)械上特別敏感的試樣，允許將多個(gè)試樣組合在一個(gè)金相截面中，并能夠使用自動(dòng)研磨和拋光設(shè)備。根據(jù)工藝溫度，區(qū)分冷安裝和熱安裝。溫?zé)崆度肫陂g產(chǎn)生的溫度非常低，對(duì)試樣的任何影響和可能的微觀結(jié)構(gòu)變化通常可以忽略不計(jì)。如果還要通過掃描電子顯微鏡檢查試樣，則必須注意嵌入介質(zhì)中是否含有導(dǎo)電成分(例如石墨)。

在下一步中，可以開始通過研磨和拋光進(jìn)行準(zhǔn)備。由于嵌入試樣的表面質(zhì)量通常較差，研磨過程首先以粗粒度開始，以提高質(zhì)量并使試樣平整。隨后，以越來越細(xì)的粒度重復(fù)研磨過程，以去除粗研磨過程中產(chǎn)生的加工痕跡和劃痕。重要的是確保足夠的水供應(yīng)，以消除金屬磨損，并防止試樣過熱。對(duì)于鈦，當(dāng)使用碳化硅砂紙時(shí)，從P120的砂礫開始，繼續(xù)使用P240、P320、P600、P800、P1200和P2400。

在隨后的拋光過程之前，試樣應(yīng)沒有深劃痕和大的機(jī)加工痕跡。如果計(jì)劃對(duì)試樣進(jìn)行機(jī)械拋光(例如，電解或振動(dòng)拋光工藝)，則在第一步中使用細(xì)絨布和拋光劑。拋光可以手動(dòng)或自動(dòng)完成。自動(dòng)設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)是節(jié)省時(shí)間和使用規(guī)定的接觸力，因?yàn)檫^大的力會(huì)快速導(dǎo)致變形或劃痕，尤其是在敏感材料上。在同步條件下，鈦用金剛石懸浮液(3µm)在15-25 N的接觸力下拋光約10分鐘。如果金相斷面質(zhì)量足夠且無劃痕，則可繼續(xù)進(jìn)行最終拋光。為了控制目的，可通過使用暗場過濾器的光學(xué)顯微鏡進(jìn)行目視檢查。在這種情況下，質(zhì)量良好的表面呈深色，而劃痕和凹痕呈淺色。對(duì)于鈦的精細(xì)拋光，使用由粒徑為0.06µm(2 x 10 min)的膠體二氧化硅組成的懸浮液，并逐滴添加水。由于鈦的高氧親和力，建議使用30%的過氧化氫溶液作為潤滑劑，以避免在制備的部分表面上形成氧化層。根據(jù)計(jì)劃的檢查，可能必須重復(fù)進(jìn)行最終拋光。對(duì)于光學(xué)和大多數(shù)掃描電子顯微鏡檢查，一個(gè)過程通常就足夠了。例如，如果計(jì)劃通過電子背散射衍射(EBSD)進(jìn)行分析，則最終拋光應(yīng)重復(fù)數(shù)次(最多六次)。

在每次研磨和拋光步驟后，應(yīng)對(duì)制備部分進(jìn)行徹底清潔，以防止可能遺留的磨損顆粒和污染物。在研磨和拋光步驟之間，至少應(yīng)用水沖洗。在從研磨過程過渡到拋光過程之前以及最終拋光之后，應(yīng)在超聲波浴中額外清潔準(zhǔn)備好的部分幾分鐘，然后在自來水下沖洗，最后用酒精沖洗。金相切片的干燥是在熱氣流中進(jìn)行的，結(jié)果應(yīng)該是鏡像和無污染的表面。

通過顯微方法進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析的最終準(zhǔn)備步驟是通過蝕刻對(duì)比微觀結(jié)構(gòu)。這應(yīng)在最終拋光后立即進(jìn)行，因?yàn)楸砻嫔虾芸炀蜁?huì)形成一層氧化物，尤其是鈦，這會(huì)對(duì)蝕刻過程產(chǎn)生負(fù)面影響。例如，制備部分的蝕刻可通過化學(xué)或物理方式進(jìn)行。如果鈦基材料通過浸漬進(jìn)行濕化學(xué)對(duì)比，則可使用克羅爾(Kroll)試劑進(jìn)行蝕刻。蝕刻時(shí)間的持續(xù)時(shí)間因鈦合金而異。純鈦的腐蝕時(shí)間為30-45秒，而Ti-6Al-4V合金的腐蝕時(shí)間可達(dá)60秒。另一種蝕刻劑是由氫氧化鉀(KOH)制成的堿溶液。這導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)的不同對(duì)比度，從中可以獲得更多信息。對(duì)于Ti-6Al-4V，此處的蝕刻時(shí)間為15-30s。

微觀結(jié)構(gòu)的顯微鏡調(diào)查

制備完成后，可使用各種成像和分析技術(shù)對(duì)微觀分析進(jìn)行顯微鏡檢查。圖2顯示了使用EBSD的掃描電子顯微鏡的分析結(jié)果，該分析是在Ti-6Al-4V樣品上進(jìn)行的，該樣品如前所述制備并用克羅爾試劑蝕刻。

圖3顯示了使用替代KOH蝕刻試劑成功制備兩個(gè)Ti-6Al-4V樣品，其中可以看到具有籃織結(jié)構(gòu)(左)和馬氏體結(jié)構(gòu)(右)的微觀結(jié)構(gòu)。當(dāng)在光學(xué)顯微鏡下觀察時(shí)，該蝕刻試劑允許微觀結(jié)構(gòu)的彩色可視化，并且特別適合于具有馬氏體微觀結(jié)構(gòu)成分的鈦合金，因?yàn)槿鐖D3(右圖)所示，這些成分被清楚地突出顯示。